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    太原市衡天力科貿有限公司

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    氣相色譜儀使用注意事項

    發布時間:2016-04-08 04:35:47        

    一、氣相色譜儀進樣應注意問題

    手不要拿***器的針頭和有樣品部位

    不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul***器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把***器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡

    進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始***樣品。 

    二、氣相色譜儀色譜柱應注意問題

    1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 

    2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 

    3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 

    4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。 

    三、氣相色譜儀氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 

        氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。 

        如何判斷FID檢測器是否點著火: 

    不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。 

    四、氣相色譜儀如何判斷進樣口密封墊是否該換 

        進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把***器針頭弄彎。 

        如何選擇合適的密封墊:

    密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。 

    五、氣相色譜儀怎樣防止進樣針不彎 

    很多做色譜分析工作的新手常常會把***器的針頭和***器桿弄彎,原因是: 

    1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時***器很難扎進去。 

    2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。 

    3.***器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把***器桿弄彎。 

    4.因為***器內壁有污染,***時將針桿推彎。***器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣***感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到***器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗***器。 

    5.進樣時一定要穩重,急于求快會把***器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。 

    六、氣相色譜儀提高分離度的幾種方法 

    1.增加柱長可以增加分離度. 

    2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量). 

    3.提高進樣技術防止造成兩次進樣. 

    4.降低載氣流速. 

    5.降低色譜柱溫度. 

    6.提高汽化室溫度. 

    7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。 

    8.毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比. 

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